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頂空-氣相色譜法測定紡織品中甲基異丁酮殘留量

更新時間:2016-10-06點擊次數(shù):2441

頂空-氣相色譜法測定紡織品中甲基異丁酮殘留量

關(guān)鍵詞:頂空-氣相色譜法 紡織品中甲基異丁酮 
【紡織品中甲基異丁酮殘留量檢測意義】
甲基異丁基酮是一種中沸點溶劑和有機合成原料,以其高溶解性、化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)異性能被廣泛應(yīng)用于纖維、紡織品粘合劑、染料、炔類表面活性劑、合成樹脂等行業(yè)。但甲基異丁基酮是一種有害物質(zhì),對人的眼、鼻、咽喉有刺激作用,當(dāng)在空氣中達(dá)到一定濃度時,可引起胃腸道反應(yīng),如惡心、嘔吐、食欲不振、腹瀉以及呼吸道刺激癥狀。2011 年,美國加州環(huán)境健康危害評估委員會( OEHHA) 已將甲基異丁酮納入加州65 號提案,并稱其為已知的致癌物質(zhì)。目前,關(guān)于甲基異丁酮的檢測研究多集中于空氣、水、藥物中,尚未見紡織品中檢測方法的及其他文獻(xiàn)報道。已報道的空氣、水或藥物中甲基異丁酮的測定方法也大多限于單獨的氣相色譜法、頂空-氣相色譜法以及氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。本文將頂空進(jìn)樣器與氣相色譜儀( 帶FID 檢測器) ,采用DB-624 毛細(xì)管柱,對測定條件進(jìn)行優(yōu)化,建立了頂空-氣相色譜法(HS-GC)測定紡織品中甲基異丁酮的方法。頂空法免去了繁雜的樣品前處理過程,具有快速、簡便、靈敏、準(zhǔn)確等優(yōu)點。
【儀器配置】
產(chǎn)品名稱        型號     規(guī)格及說明
氣相色譜儀       GC2020  FID、毛細(xì)管氣化室進(jìn)樣系統(tǒng)
色譜工作站        雙通道(電腦、打印機自配)
色譜柱         DB一624(30m*0.32mm*1.8um)
高純氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶    40L  氮氣流量300ml/min
頂空進(jìn)樣器         9位全自動
試劑               正己烷; 甲基異丁酮 色譜純
【色譜條件】
進(jìn)樣口溫度:180℃; 載氣: 高純氮氣(≥99.999%);載氣流速: 1.0 mL/min; 進(jìn)樣量:1μL; 進(jìn)樣方式: 分流進(jìn)樣,分流比為5∶1; 柱箱升溫程序: 初始溫度35℃,以10℃/min 的速率升溫至140 ℃,保持2 min; FID檢測器溫度: 250 ℃;定性及定量方法: 保留時間定性,色譜峰面積外標(biāo)法定量。
【頂空條件】
樣品平衡溫度90℃,平衡時間30min,加壓時間0.2min,定量環(huán)填充時間0.2min,定量環(huán)平衡時間0.05min,進(jìn)樣時間1min,定量環(huán)溫度105℃,傳輸線溫度115℃。
【色譜譜圖】
選用DB-624 毛細(xì)管柱甲基異丁酮與溶劑峰達(dá)到*分離,且峰形尖銳對稱,HS-GC 色譜圖如圖3 所示

綜上所述,
頂空-氣相色譜法測定紡織品中甲基異丁酮殘留量的應(yīng)用,不僅結(jié)構(gòu)簡單,資金成本低,為裝置的安裝、維護、調(diào)試以及使用等提供了便利,而且氣相色譜儀具有良好的靈活性,既能夠同時進(jìn)行,又能夠獨立使用,有效保證了紡織品中甲基異丁酮殘留量分析結(jié)果的準(zhǔn)確性與科學(xué)性,且系統(tǒng)穩(wěn)定性強,具有良好的使用壽命。

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