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燃?xì)猓ㄈ斯っ簹狻⒁夯蜌狻⑻烊粴猓庀嗌V分析方法

更新時間:2017-07-03點(diǎn)擊次數(shù):3724

燃?xì)猓ㄈ斯っ簹狻⒁夯蜌狻⑻烊粴猓庀嗌V分析方法
【分析前言】燃?xì)庵邪ㄈ斯っ簹狻⒁夯蜌夂吞烊粴猓鼈兏髯缘慕M分、含量不同,存在著一定差異,又具有一定的共性,國家標(biāo)準(zhǔn)中要用多臺氣相色譜儀、不同的色譜分離柱進(jìn)行分析。本文研究用兩臺氣相色譜儀、兩套色譜柱、兩種定量方法、可以滿足3種氣體的分析方法,所建方法在兩個實(shí)驗(yàn)室,通過多年的日常分析考驗(yàn),結(jié)果證明分離效果和分析方法重復(fù)性好,精度高,既節(jié)約了人力、物力又節(jié)省了時間,同時也能滿足3 種氣體分析和國家標(biāo)準(zhǔn)的要求。
【燃?xì)饨M分】
液化石油氣是石油加工過程中得到的副產(chǎn)品,其主要組成為C1~C4 的烴類,同時含有少量的C5 及C5 以
上的烴類物質(zhì);
天然氣主要成分是CH4,除此之外還有C2~C10 的烴類、H2、O2、N2、水分及硫化物;
人工煤氣主要組分為H2、O2、N2、CO、CO2、CH4 及C2 以上的烴類。
【技術(shù)方案】用兩臺氣相色譜儀、兩套色譜柱、兩種定量方法,可以滿足3種氣體的分析。一臺色譜儀分析用Al2O3 毛細(xì)管柱分離C1~C7 的烴類,在一定溫度下,樣品氣進(jìn)入Al2O3 毛細(xì)管柱進(jìn)行分離,F(xiàn)ID 檢測器檢測,色譜工作站記錄各個組分的信號,用標(biāo)準(zhǔn)氣外標(biāo)法進(jìn)行定量;另一臺色譜儀用填充柱預(yù)分離加反吹的方法, 分析氣體中的H2、O2、N2、CO 和CH4,C2 及C2 以上的組分從預(yù)分離柱中反吹出去,以保護(hù)主柱不被重組分污染, 用熱導(dǎo)檢測器檢測、外標(biāo)法定量;液化石油氣用Al2O3 毛細(xì)管柱分離,用面積校正歸一法定量。
【儀器配置】
GC2020氣相色譜儀(滕州中科譜)熱導(dǎo)檢測器(TCD)+氫火焰離子化檢測器(FID)+氣體六通閥  
N-2000 雙通道工作站
載氣:氬氣;
混合物標(biāo)準(zhǔn)氣:1)液化氣:CH4:0.58%,C2H6:0.36%,C3H8:0.51%,CO:13.5%,CO2:6.69%,i-C4H10:5.00%,n-C4H10:4.92%,i-C5H12:1.00%, n-C5H12:0.90%,N2:
10%,H2:56.54%。
2)天然氣:CH4:88.5%,C2H6:3.31%,C3H8:2.09%,i-C4H10:0.964%,i-C5H12:0.362%,N2:3.504%。
3) 人工煤氣:H2:58.8%,CO:15.2%,CO2:2.10%,CH4:20.8%,C2H6:1.03%,C3H8:1.07%,N2:
1.0%。
色譜柱:碳分子篩填充柱,長2m,內(nèi)徑2mm,ProPack Q 預(yù)分離柱,長1m,內(nèi)徑2mm;
Al2O3 石英毛細(xì)管柱,長50m ,內(nèi)徑:0.53mm
【色譜條件】
烴類分析:柱溫:80℃保持2min,10℃/min, 200℃保持4min;FID:150℃,進(jìn)樣器溫度:150℃; 尾吹:
20ml/min;分流比:1:100;
填充柱色譜條件:柱溫35℃;TCD 檢測器溫度:150℃, 橋流: 70ma;進(jìn)樣器溫度:150℃。

                   Al2O3 毛細(xì)管柱分離C1~C7譜圖


【結(jié)論總結(jié)】綜上所述, 燃?xì)猓ㄈ斯っ簹狻⒁夯蜌狻⑻烊粴猓庀嗌V分析方法采用兩臺GC2020氣相色譜儀,一臺用毛細(xì)管色譜分析人工煤氣、液化石油氣、天然氣中的烴類;另一臺分析天然氣和人工煤氣中的*性氣體。 色譜峰的分離度能夠滿足國家標(biāo)準(zhǔn)的要求,數(shù)據(jù)的重復(fù)性亦符合國家標(biāo)準(zhǔn),方法簡單,容易操作

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