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GB50325-2020附錄E 室內(nèi)空氣中TVOC的氣相色譜測定

更新時間:2020-10-12點(diǎn)擊次數(shù):3947


附錄E 室內(nèi)空氣中TVOC的測定

E.0.1 室內(nèi)空氣中TVOC應(yīng)按下列步驟進(jìn)行測定∶

1 應(yīng)采用Tenax—TA吸附管或 2,6一對苯基二苯醚多孔聚合物一石墨化炭黑—X復(fù)合吸附管采集一定體積的空氣樣品;

2 應(yīng)通過熱解吸裝置加熱吸附管,并得到TVOC的解吸氣體;

3 將TVOC的解吸氣體注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜定性、定量分析。

E.0.2 室內(nèi)空氣中TVOC測定所需儀器及設(shè)備應(yīng)符合下列規(guī)定∶

1 恒流采樣器∶在采樣過程中流量應(yīng)穩(wěn)定,流量范圍應(yīng)包含0.5L/min,并且當(dāng)流量為0.5L/min 時,應(yīng)能克服 5kPa~10kPa 之間的阻力,此時用流量計校準(zhǔn)系統(tǒng)流量時,相對偏差不應(yīng)大于士5%;

2 熱解吸裝置應(yīng)能對吸附管進(jìn)行熱解吸,其解吸溫度及載氣流速應(yīng)可調(diào);

3 氣相色譜儀應(yīng)配置 FID或 MS檢測器;

4 毛細(xì)管柱∶毛細(xì)管柱長應(yīng)為50m的石英柱,內(nèi)徑應(yīng)為0.32mm,內(nèi)涂覆聚二甲基聚硅氧烷或其他非極性材料;

5 程序升溫∶初始溫度應(yīng)為50℃,且保持10min,升溫速率應(yīng)5℃/min,溫度應(yīng)升至 250℃,并保持2min。
E.0.3 試劑和材料應(yīng)符合下列規(guī)定∶
1 Tenax-TA 吸附管可為玻璃管或內(nèi)壁光滑的不銹鋼管,管內(nèi)裝有 200mg粒徑為0.18mm~0.25mm(60目~80目)的
Tenax一TA吸附劑,或2,6一對苯基二苯醚多孔聚合物一石墨化炭黑—X復(fù)合吸附管(樣品管應(yīng)有采樣氣流方向標(biāo)識)。使用前應(yīng)通氮?dú)饧訜峄罨?,活化溫度?yīng)高于解吸溫度,活化時間不應(yīng)少于30min,活化至無雜質(zhì)峰為止,當(dāng)流量為0.5L/min時,阻力應(yīng)在5kPa~10kPa之間。
2 有證標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體應(yīng)符合表 E.0.3規(guī)定。
表E.0.3 有證標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體


3 載氣應(yīng)為氮?dú)?,純度不?yīng)小于99.99%,當(dāng)配置MS檢測器載氣為氦氣時,純度不應(yīng)小于99.999%。E.0.4 采樣應(yīng)符合下列規(guī)定∶
1 應(yīng)在采樣地點(diǎn)打開吸附管,在吸附管與空氣采樣器入氣口垂直連接(氣流方向與吸附管標(biāo)識方向一致),應(yīng)調(diào)節(jié)流量在0.5L/min的范圍內(nèi)后用皂膜流量計校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量,采集約10L空氣,應(yīng)記錄采樣時間及采樣流量、采樣溫度、相對濕度和大氣壓。 2 采樣后應(yīng)取下吸附管,并密封吸附管的兩端,做好標(biāo)記后放入可密封的金屬或玻璃容器中,并應(yīng)盡快分析,樣品保存時間不應(yīng)大于14d。
3 采集室外空氣空白樣品應(yīng)與采集室內(nèi)空氣樣品同步進(jìn)行,地點(diǎn)宜選擇在室外上風(fēng)向處。
E.0.5 標(biāo)準(zhǔn)吸附管系列制備時,應(yīng)采用一定濃度的各組分標(biāo)準(zhǔn)氣體或標(biāo)準(zhǔn)溶液,定量注人吸附管中,制成各組分含量應(yīng)為0.05ug、0.lug、0.4ug、0.8ug、1.2ug、2μg的標(biāo)準(zhǔn)吸附管,同時用100mL/min的氮?dú)馔ㄟ^吸附管,5min后取下并密封,作為標(biāo)準(zhǔn)吸附管系列樣品。
E.0.6 應(yīng)采用熱解吸直接進(jìn)樣的氣相色譜法,將吸附管置于熱解吸直接進(jìn)樣裝置中,應(yīng)確保解吸氣流方向與標(biāo)準(zhǔn)吸附管制樣氣流方向相反,經(jīng)300℃充分解吸后,使解吸氣體直接由進(jìn)樣閥快速通入氣相色譜儀進(jìn)行色譜定性、定量分析。
E.0.7 當(dāng)配置FID檢測器時,應(yīng)以保留時間定性、峰面積定量;當(dāng)配置MS檢測器時,應(yīng)根據(jù)保留時間和各組分的特征離子定性,在確認(rèn)組分的條件后,采用定量離子進(jìn)行定量。
E.0.8 樣品分析時,每支樣品吸附管應(yīng)按與標(biāo)準(zhǔn)吸附管系列相同的熱解吸氣相色譜分析方法進(jìn)行分析。 E.0.9 所采空氣樣品中的濃度計算應(yīng)符合下列規(guī)定∶
1 所采空氣樣品中各組分的濃度應(yīng)按下式進(jìn)行計算 (E.0.9-1) 式中∶Cm——所采空氣樣品中i組分的濃度(mg/m²);
m;———樣品管中i組分的質(zhì)量(ug);m。———未采樣管中i組分的質(zhì)量(ug);V——空氣采樣體積(L)。
2 空氣樣品中各組分的濃度應(yīng)按下式換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的濃度∶ =C.×101. xL土273 (E.0.9-2) P入273 式中∶C.——換算到標(biāo)準(zhǔn)體積后空氣樣品中i組分的濃度(mg/m²); P———采樣時采樣點(diǎn)的大氣壓力(kPa);t——采樣時采樣點(diǎn)的溫度(℃)。
3 所采空氣樣品中TVOC的濃度應(yīng)按下式進(jìn)行計算∶ (E.0.9-3) 式中∶Crvoc ——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下所采空氣樣品中TVOC的濃度(mg/m²); C.———標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下所采空氣樣品中i組分的濃度(mg/m³)。
注∶1 對未識別的峰,應(yīng)以甲苯計。 2 當(dāng)用Tenax-TA吸附管和2,6一對苯基二苯醚多孔聚合物一石墨化炭黑一 X復(fù)合吸附管采樣的檢測結(jié)果有爭議時,以TenaxTA吸附管的檢測結(jié)果為準(zhǔn)。

 

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