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MTBE(甲基叔丁基醚)生產(chǎn)過程分析及產(chǎn)品含量氣相色譜分析方法

更新時(shí)間:2012-10-27點(diǎn)擊次數(shù):6005
  MTBE(甲基叔丁基醚)生產(chǎn)過程分析及產(chǎn)品含量氣相色譜分析方法(適用MTBE生產(chǎn)廠家)
  
  ·MTBE合成反應(yīng)原理
  
  ···原料C4餾分中的異丁烯(煉廠氣或液化氣中的異丁烯)和工業(yè)甲醇混合后通過催化劑床層,反應(yīng)合成MTBE。在合成MTBE的過程中,會(huì)有一些副反應(yīng)發(fā)生,生成異辛烯、叔丁醇、二甲醚等副產(chǎn)品,這些副產(chǎn)品的辛烷值都很高,對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量沒有不利影響,可以留在MTBE中,不必進(jìn)行產(chǎn)物的分離。C4餾分中除異丁烯外的其它C4組分在反應(yīng)條件下可視為惰性物質(zhì)。我公司采用氣相色譜法,用熱導(dǎo)和氫焰檢測(cè)器,對(duì)MTBE產(chǎn)品中的各組份和生產(chǎn)過程中醇烯比進(jìn)行測(cè)定,用外標(biāo)法或校正面積歸一法定量。
  
  一.儀器及設(shè)備
  
  1.氣相色譜儀:(GC-2010)
  
  檢測(cè)器FID檢測(cè)限≤1×E-11g/s(苯)
  
  TCD靈敏度≥3000mv.ml/mg(苯)
  
  2.不銹鋼色譜柱:
  
  二甲醚色譜柱(¢4*4m)
  
  改性GDX色譜柱(¢4*2m)
  
  液化氣色譜色譜柱(¢4*10m)
  
  液化氣中二甲醚色譜色譜柱(¢4*6m)
  
  氧化鋁毛細(xì)管柱(¢0.53mm*30m)
  
  3.采樣器:不銹鋼材質(zhì),雙閥型液化石油氣采樣器,及采樣袋(內(nèi)覆鋁塑膜)
  
  4.進(jìn)樣器:六通閥,玻璃注射器5mL,微量注射器:10ul,1ul
  
  5.數(shù)據(jù)處理:電腦及色譜工作站
  
  6.分析天平(萬(wàn)分之一)
  
  二.試劑和材料
  
  1.載氣:高純氮,高純氫,空氣(Air要求無(wú)油,無(wú)雜質(zhì),經(jīng)活性炭和分子篩凈化)
  
  2.標(biāo)氣:a液化氣中二甲醚標(biāo)氣
  
  b.異丁烯標(biāo)氣:
  
  3.色譜級(jí)甲醇,蒸餾水,叔丁醇等
  
  4.配樣玻璃儀器:具塞10ml試管5個(gè)和10ml燒瓶5個(gè)
  
  三.MTBE生產(chǎn)控制中的分析:
  
  1、進(jìn)廠原料檢測(cè)
  
  (1)液化氣檢測(cè)
  
  純液化氣分析譜圖:
  
  摻二甲醚液化氣分析譜圖:
  
  (2)液化氣中二甲醚檢測(cè)
  
  分析譜圖如下
  
  (3)原料甲醇檢測(cè):
  
  主要檢測(cè)甲醇中水
  
  分析譜圖如下:
  
  2、原料的醚化:
  
  (1)原料異丁烯提純檢測(cè)(毛細(xì)管柱)
  
  分析譜圖如下:
  
  (2)C4餾分與甲醇按比例混合后檢測(cè)
  
  分析譜圖如下:
  
  3、MTBE產(chǎn)品檢測(cè)
  
  分析譜圖如下:
  
  提供譜圖中分析色譜柱及色譜儀
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