室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物（TVOC）的氣相色譜測定原理

用Tenax TA吸附管采集一定體積的空氣樣品，空氣中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中，通過熱解吸裝置加熱吸附管得到揮發(fā)性有機(jī)化合物的解吸氣體，將其注入氣相色譜儀，進(jìn)行色譜分析，以保留時(shí)間定性，峰面積定量。

儀器及設(shè)備。

1 采樣器——空氣采樣過程中流量穩(wěn)定，流量范圍0.1 L/min～0.5L/min。

2  熱解吸裝置——能對(duì)吸附管進(jìn)行熱解吸，解吸溫度、載氣流速可調(diào)。

3  氣相色譜儀——滕州中科譜GC-2010氣相色譜儀配備氫火焰離子化檢測器。

4  毛細(xì)管柱——長30～50m，內(nèi)徑0.32mm或0.53mm石英柱，內(nèi)涂覆二甲基聚硅氧烷，膜厚1～5µm，柱操作條件為程序升溫50～250℃，初始溫度為50℃，保持10min，升溫速率5℃/min, 至250℃，保持2min。

5 注射器——1μL、10μL、1mL、100mL注射器若干個(gè)。

6  電熱恒溫箱——適用E.0.6熱解吸氣相色譜法的方法二，可保持60℃恒溫。

 試劑和材料。

1  Tenax-TA吸附管——內(nèi)裝200mg粒徑為0.18～0.25mm（60～80目）Tenax-TA吸附劑的的玻璃管或內(nèi)壁拋光的不銹鋼管，使用前應(yīng)通氮?dú)饧訜峄罨罨瘻囟葢?yīng)高于解吸溫度,活化時(shí)間不少于30min，活化至無雜質(zhì)峰。

2  標(biāo)準(zhǔn)品——苯、甲苯、對(duì)（間）二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體。

3  載氣——氮?dú)?/span> （純度不小于99.99%）。

采樣。

應(yīng)在采樣地點(diǎn)打開吸附管，與空氣采樣器入氣口垂直連接，調(diào)節(jié)流量在0.1～ 0.4 L/min的范圍內(nèi)，用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量，采集約1～ 5 L空氣，記錄采樣時(shí)間、采樣流量、溫度和大氣壓。

采樣后，取下吸附管，密封吸附管的兩端，做好標(biāo)記，放入可密封的金屬或玻璃容器中，應(yīng)盡快分析，樣品zui長可保存14d。

注：采集室外空氣空白樣品，應(yīng)與采集室內(nèi)空氣樣品同步進(jìn)行，地點(diǎn)宜選擇在室外上風(fēng)向處。

 標(biāo)準(zhǔn)系列制備。

根據(jù)實(shí)際情況可以選用氣體外標(biāo)法或液體外標(biāo)法。

1  氣體外標(biāo)法：準(zhǔn)確抽取氣體組分濃度約1mg/m³的標(biāo)準(zhǔn)氣體100mL、200mL、400mL、1L、2L通過吸附管,為標(biāo)準(zhǔn)系列。

2  液體外標(biāo)法：取單組分含量為0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0 mg/mL、2.0 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液１～5μL注入吸附管，同時(shí)用100mL/min的氮?dú)馔ㄟ^吸附管，5min后取下，密封，為標(biāo)準(zhǔn)系列。

 熱解吸氣相色譜法

根據(jù)實(shí)際情況可以選用以下方法中的一種，當(dāng)發(fā)生爭議時(shí)，以方法一為準(zhǔn)：

方法一：熱解吸直接進(jìn)樣的氣相色譜法。

將吸附管置于熱解吸直接進(jìn)樣裝置中，250～325℃解吸后，解吸氣體直接由進(jìn)樣閥快速進(jìn)入氣相色譜儀，進(jìn)行色譜分析，以保留時(shí)間定性、峰面積定量。

方法二：熱解吸后手工進(jìn)樣的氣相色譜法。

將吸附管置于熱解吸裝置中，與100 mL注射器（經(jīng)60℃預(yù)熱）相連，用氮?dú)庖?span lang="EN-US">50～60 mL/min的速度于250～325℃下解吸，解吸體積為50～100mL，于60℃平衡30min, 取1mL平衡后的氣體注入氣相色譜儀，進(jìn)行色譜分析，以保留時(shí)間定性、峰面積定量。

標(biāo)準(zhǔn)曲線

用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列，以各組分的含量（μg）為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸方程。

 樣品分析

    每支樣品吸附管及未采樣管，按標(biāo)準(zhǔn)系列相同的熱解吸氣相色譜分析方法進(jìn)行分析，以保留時(shí)間定性、峰面積定量。

 計(jì)算

1  所采空氣樣品中各組分的濃度，應(yīng)按下式計(jì)算：

                         （E.0.9-1）

式中  ——所采空氣樣品中i組分濃度（ mg/m³）；

——樣品管中i組分的量（µg）；

——未采樣管中i組分的量（µg）；

——空氣采樣體積（L）。

2  空氣樣品中各組的濃度，應(yīng)按下式換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的濃度：

                                   （E.0.9-2） 

式中  ——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下所采空氣樣品中i組分的濃度（mg/m³）；

——采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力（kPa）；

——采樣時(shí)采樣點(diǎn)的溫度（℃）。

3  應(yīng)按下式計(jì)算所采空氣樣品中總揮發(fā)性有機(jī)化合物（TVOC）的濃度：

                                     （E.0.9-3）

式中 ——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下所采空氣樣品中總揮發(fā)性有機(jī)化合物（TVOC）的濃度（mg/m³）。

注

1  對(duì)未識(shí)別峰，可以甲苯計(jì)。

2  當(dāng)與揮發(fā)性有機(jī)化合物有相同或幾乎相同的保留時(shí)間的組分干擾測定時(shí)，宜通過選擇適當(dāng)?shù)臍庀嗌V柱，或通過更嚴(yán)格地選擇吸收管和調(diào)節(jié)分析系統(tǒng)的條件，將干擾減到zui低。