中科譜GC2020氣相色譜儀測定氯化苯的純度

［關鍵詞］氯化苯; 氫火焰檢測器; 氣相色譜法; 毛細管色譜柱; 歸一化法

【產品概述】氯化苯是無色、透明、易揮發的液體，有苦杏仁味易燃，在空氣中爆炸極限為1.83%～9.23% ( 體積分數) ，不溶于水，易溶于醇、醚、苯等。氯化苯是一種重要的基本有機合成原料，用作染料、醫藥、農藥、有機合成中間體，用于制造苯酚、硝基氯苯、二硝基氯苯、苯胺、硝基酚及殺蟲劑、滴滴涕等，也用作乙基纖維素和許多樹脂的溶劑。近年來，隨著我國對鄰硝基氯化苯工業的快速發展，氯化苯生產能力迅速提高，對外出口業務也將迅速發展起來。其中氯化苯含量和雜質測定的數據準確性對工業應用有著重要的作用。筆者采用氣相色譜法以氫火焰檢測器、毛細管色譜柱進行氯化苯純度的試驗測定，結果重復性好，度高; 并且與采用熱導池檢測器的氣相色譜法相比，發現采用毛細管柱分析的效果更為顯著。
【試驗原理】將用注射器取一定量的樣品注入色譜儀汽化室，汽化的樣品被載氣攜帶，分流一部分進入毛細管柱，在柱出口處追加氮氣后，由氫焰檢測器( FID) 檢測組分，采用校正面積歸一化法計算各組分含量。
【儀器材料】
產品名稱         型號     規格及說明
氣相色譜儀      GC2020  FID+SPL（分流/吹掃）
色譜工作站         雙通道（電腦、打印機自配）
色譜柱          SE-54，30m×0.53mm×1.5μm毛細管柱
高純氫氣發生器  HK-3  氫氣流量300ml/min
高純空氣發生器  AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶    40L  氮氣流量300ml/min
試劑            苯、氯化苯、鄰氯甲苯、間二氯苯、對二氯苯、鄰二氯苯，純度要求均為色譜純。
【操作條件】
(1) 柱溫: 140 ℃。
(2) 汽化室溫度: 200 ℃。
(3) 檢測器溫度: 200 ℃。
(4) 柱流量( N2) : 2． 0 mL /min。
(5) 柱前壓( N2) : 0． 12 MPa。
(6) 氫氣( H2) : 35 mL /min。
(7) 空氣( Air) : 350 mL /min。
(8) 分流比為50∶ 1。
(9) 尾吹( N2) : 25 mL /min。
(10) 進樣量: 1 μL。
(11) zui小峰面積為0。
(12) 各組分相對質量校正因子分別為: 苯，0.81; 氯化苯，1.00; 鄰氯甲苯，1.05; 間二氯苯，1.14; 對二氯苯，1.06; 鄰二氯苯，1.12。

【分析結論】此方法分析結果重復性好，度高，與用熱導池檢測器的氣相色譜方法比較，高沸物譜圖沒有出現拖尾現象，分離效果也好。同時熱導池檢測器氣相色譜法采用氫氣為載氣，從安全角度考慮也不如此方法。